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時間:2023-03-02| 作者:admin
食品中農(nóng)藥殘留檢測技術水平不僅依賴于檢測儀器設備,同時決定于樣品處理水平,樣品處理在農(nóng)藥殘留檢測中具有重要地位。
樣品處理技術
1.食品中農(nóng)藥殘留提取方法食品農(nóng)藥殘留檢測中,根據(jù)樣品不同采用的提取方法有:浸漬法、漂洗法、振蕩法、消化法、超聲波萃取法、-索氏提取法及高速均質(zhì)法等。
浸漬法、漂洗法、振蕩法樣品處理時間較長,且回收率相對不高,已不太常用。消化法需加入消化劑并加熱處理,易使部分農(nóng)藥分解,故不常用。
索氏提取法:為經(jīng)典提取方法,其方法是將破碎樣品預先包好放入索氏提取器中,在圓底燒瓶中加入提取劑(有機溶劑),加熱使索氏提取劑揮發(fā)并在索氏提取中冷凝下來,浸泡提取樣品,使其農(nóng)藥殘留物等浸出。當提取液達到一定高度自動流回到圓底燒瓶中,如此連續(xù)提取數(shù)小時,提取效果好,是國際上的標準方法。但樣品處理時間太長,干擾物質(zhì)較多,不適用于多殘留快速檢測。
超聲波提取法,將樣品粉碎后加入提取劑,在KelisonicKL-040SD超聲波儀上提取5min~15min。該方法具有提取效果好,時間短的優(yōu)點,已普遍采用。
高速均質(zhì)提取法:將切碎的樣品加入提取劑在高速均質(zhì)機上均質(zhì)數(shù)分鐘,在樣品極細顆粒狀態(tài)下萃取農(nóng)藥殘留。此方法簡便、快速且提取效果好,為美國、歐洲及我國農(nóng)藥殘留檢測普遍采用的方法。
2.提取液凈化方法常用凈化方法有:液-液分配法、吸附柱層析法、磺化法、凝結沉淀法、冷凍法、固相萃取凈化法、凝膠色譜凈化法等。
固相萃取凈化技術(SPE):通過流動相中樣品的不同組分在固定相上吸附能力的不同有選擇地將農(nóng)藥殘留物吸附,然后再選擇適當溶劑將其洗脫,從而達到提取、凈化的目的。它可以將樣品萃取、凈化,而且可以將所需樣濃縮。因此更適用于微量、痕量農(nóng)藥殘留的檢測。
凝膠滲透色譜純化系統(tǒng)(GPC):適用于凈化大分子物質(zhì)。GPC凈化系統(tǒng)主要用于水果、奶類、蔬菜、糧食、肉類、茶葉、煙草、食用油的農(nóng)殘樣品處理凈化。
超聲波是一種高頻率的聲波,利用空化作用產(chǎn)生的能量,用溶劑將各類食品中殘留農(nóng)藥提取出來。將樣品放在超聲波清洗機,利用超聲波來促進提取適合液態(tài)樣品,或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。適用溶劑包括甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,苯等,簡便,提取溫度低、提取率高,提取時間短。